索氏提取儀測定九味羌活丸中揮發(fā)性醚浸出物含量
1 前言
九味羌活丸由羌活、防風、蒼術(shù)、細辛、黃岑等組成。氣香、味辛、微苦。功能主治:疏風解表、散寒祛濕。用于外感風寒挾濕所致的感冒。
2 實驗部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀;分析天平;研缽;鼓風干燥箱;干燥器;100mL量筒。
2.2試劑
實驗用水應符合GB/T6682中三級用水的規(guī)格,使用試劑除特殊說明外,均為分析純。
乙醚;濾紙;脫脂棉。
3實驗方法
3.1儀器準備
請參照說明書,清洗溶劑杯,干燥。
3.2樣品制備
用研缽將樣品粉碎,精確稱取干燥樣品2.0g(記為m),放入濾紙筒內(nèi),并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水,啟動索氏提取儀,設(shè)置萃取參數(shù)。
抽提完成后,取下溶劑杯,揮去乙醚,將溶劑杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h,精密稱量,記為m1。緩慢加熱至105℃,并干燥至恒重,稱量記為m2。
4結(jié)果分析
4.1實驗結(jié)果
減重法計算揮發(fā)性醚浸出物含量:

4.2結(jié)論
由實驗結(jié)果可知,九味羌活丸中揮發(fā)性醚浸出物含量為0.41%,符合藥典里的要求(即揮發(fā)性醚浸出物不得少于0.30%);萃取時間4h,同比藥典中使用索氏提取器加熱回流8h,縮短了萃取時間,提高了工作效率。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:478-479.
[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].四部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:202.
注意事項
實驗中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點10-20℃為宜。如選擇無水乙醚作為溶劑,應將樣品徹底干燥。樣品需進行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小,混合越均勻,樣品中揮發(fā)性醚浸出物越容易被萃取出來,從而可縮短萃取時間,提高工作效率。無水乙醚存在易燃易爆風險,且會對人體造成傷害,實驗過程中應注意保持良好通風,或?qū)x器放置于通風櫥中。
