索氏提取儀測(cè)定半夏中琥珀酸含量
1 前言
半夏醇提取物所得的有機(jī)酸包括琥珀酸、棕櫚酸等。半夏中總游離有機(jī)酸具有較強(qiáng)的止咳、祛痰、抗炎、體外抑制腫瘤細(xì)胞生長(zhǎng)的作用。其中，琥珀酸具有止咳、平喘的功效。
藥典中給出半夏中琥珀酸提取步驟雖然操作簡(jiǎn)單，但過濾和提取更換操作費(fèi)時(shí)較多，現(xiàn)將提取步驟改用SOX406索氏提取儀，使其操作簡(jiǎn)單，省去過濾操作，提高提取效率。并結(jié)合海能T960電位滴定儀對(duì)半夏乙醇提取物中琥珀酸含量進(jìn)行測(cè)定。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
SOX406索氏提取儀；T960電位滴定儀；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；旋風(fēng)磨；100mL量筒。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
無水乙醇；氫氧化鈉；鹽酸；濾紙；脫脂棉。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說明書，清洗溶劑杯，干燥并稱重記為m0。
3.2樣品制備
精確稱取干燥后樣品約5g左右（記為m），放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3萃取
加入抽提溶劑無水乙醇50mL，打開冷凝水，啟動(dòng)脂肪測(cè)定儀。設(shè)置回流時(shí)間3.0h、萃取溫度110℃，進(jìn)行萃取。預(yù)干燥15min。
3.4計(jì)算結(jié)果：抽提完成后，烘干溶劑杯至恒重，稱重記為m1。
增重法計(jì)算半夏乙醇提取物含量：
其中，m1──溶劑杯和半夏乙醇提取物質(zhì)量，g；
m0──溶劑杯質(zhì)量，g；
m ── 干燥后試樣質(zhì)量，g；
3.5蒸干
將半夏乙醇提取物加入乙醇，超聲，倒入燒杯內(nèi)，蒸干。
3.6氫氧化鈉溶解
加入10mL氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），超聲30min，定容至50ml容量瓶中，搖勻。
3.7滴定
采用T960電位滴定儀和鹽酸滴定液（0.1mol/L）進(jìn)行滴定。
4結(jié)果分析
4.1 半夏乙醇提取物含量
4.2 琥珀酸含量（T960電位滴定儀滴定所得結(jié)果）
附錄：
藥典給出的半夏中琥珀酸的含量測(cè)定步驟：取本品粉末（過四號(hào)篩）約5g，精密稱定，置錐形瓶中，加乙醇50ml，加熱回流1小時(shí)，同上操作，再重復(fù)提取2次，放冷，濾過，合并濾液，蒸干，殘?jiān)芗尤霘溲趸c滴定液（0.1mol/L)10ml，超聲處理（功率500W，頻率40KHz）30分鐘，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加新沸過的冷水至刻線，搖勻，精密量取25ml，照電位滴定法（通則0701）測(cè)定，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4)。