索氏提取儀測(cè)定安中片中揮發(fā)性醚浸出物含量
1 前言
安中片由桂枝、醋延胡索、砂仁、高良姜、甘草等組成，氣香，味微甘、苦、澀。安中片具有溫中散寒，理氣止痛，和胃止嘔等功效。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀；分析天平；研缽；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。
乙醚；濾紙；脫脂棉。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說明書，清洗溶劑杯，干燥。
3.2樣品制備
取20片，用小刀將包衣去掉，精密稱量，記為m0。再用研缽將樣品粉碎，精確稱取干燥樣品2.0g（記為m），放入濾紙筒內(nèi)，并覆蓋上一層脫脂棉。
3.3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。
抽提完成后，取下溶劑杯，揮去乙醚，將溶劑杯放入五氧化二磷干燥器中干燥18h，精密稱量，記為m1。緩慢加熱至105℃，并干燥至恒重，稱量記為m2。
4結(jié)果分析
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
減重法計(jì)算揮發(fā)性醚浸出物含量：
4.2結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，安中片每片（約0.48390g）揮發(fā)性醚進(jìn)出物含量約為1.06mg，符合藥典里的要求（即薄膜衣片不得少于0.80mg）；萃取時(shí)間4h，同比藥典中使用索氏提取器加熱回流8h，縮短了萃取時(shí)間，提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)
[1] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].二部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:876.
[2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].四部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2015:202.
注意事項(xiàng)
1. 實(shí)驗(yàn)中儀器溫度設(shè)置一般高于所用溶劑沸點(diǎn)10-20℃為宜。
2. 由于樣品中揮發(fā)性醚浸出物含量較低，藥典要求精確度較高及SOX406/606索氏提取儀附帶溶劑杯的重量大小不同，建議客戶若使用SOX406索氏提取儀附帶的溶劑杯進(jìn)行干燥、稱量或?qū)?/span>SOX606溶劑杯的醚溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中進(jìn)行。
3. 樣品需進(jìn)行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小，混合越均勻，樣品中揮發(fā)性醚浸出物越容易被萃取出來，從而可縮短萃取時(shí)間，提高工作效率。
4. 無水乙醚存在易燃易爆風(fēng)險(xiǎn)，且會(huì)對(duì)人體造成傷害，實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)注意保持良好通風(fēng)，或?qū)x器放置于通風(fēng)櫥中。