索氏提取儀測(cè)定安息香醇中不溶物含量
1 前言
安息香為安息香科植物白花樹的干燥樹脂，樹干經(jīng)自然損傷或于夏、秋二季割裂樹干，收集流出的樹脂，陰干而成。性味辛、苦、平。有開竅醒神，行氣活血，止痛的功效。適用于中風(fēng)痰厥，氣郁暴厥，心腹疼痛小兒驚風(fēng)等癥狀。因藥典中，安息香檢查指標(biāo)中的醇中不溶物一項(xiàng)需用索氏提取器和乙醇對(duì)樣品進(jìn)行提取，該步驟費(fèi)時(shí)費(fèi)力；用索氏提取儀代替索氏提取器，無(wú)需過(guò)濾，且一次可以處理6個(gè)樣品，縮短了萃取時(shí)間，提高了工作效率。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
SOX406/606索氏提取儀；分析天平；旋風(fēng)磨；鼓風(fēng)干燥箱；干燥器；100mL量筒。
2.2試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說(shuō)明外，均為分析純。
無(wú)水乙醇；濾紙；脫脂棉。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1儀器準(zhǔn)備
請(qǐng)參照說(shuō)明書，清洗溶劑杯，干燥。
3.2樣品制備
將樣品粉碎，精確稱取干燥樣品2.5g（記為m），用濾紙包好，105℃烘干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重記為m1。
3.3儀器參數(shù)設(shè)置
打開冷凝水，啟動(dòng)索氏提取儀，設(shè)置萃取參數(shù)。加入乙醇回流提取至提取液無(wú)色。
抽提完成后，棄去溶劑杯內(nèi)的乙醇液，取出殘?jiān)覝負(fù)]干，放入105℃烘箱內(nèi)烘干1h，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量記為m2。
4結(jié)果分析
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
計(jì)算醇不溶物含量：
，
其中，m1──未萃取前，105℃烘干濾紙和樣品質(zhì)量，g；
m2──萃取后，105℃烘干濾紙和殘?jiān)?/span>質(zhì)量，g；
m──試樣質(zhì)量，g
參考文獻(xiàn)
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].一部.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2015:148.
注意事項(xiàng)
樣品需進(jìn)行充分研碎或粉碎。顆粒尺寸越小，混合越均勻，樣品中醇容物越容易被萃取出來(lái)，從而可縮短萃取時(shí)間，提高工作效率。