熔點(diǎn)儀測(cè)定物質(zhì)的熔點(diǎn)
1 簡(jiǎn)介
物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時(shí)的溫度，在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合物，一般都有固定熔點(diǎn)。即在一定壓力下，固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的，初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃（熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程）。但如混有雜質(zhì)則其熔點(diǎn)下降，且熔距也較長(zhǎng)。因此熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。
2 測(cè)定原理及方法
2015版《中國(guó)藥典》 0612 熔點(diǎn)測(cè)定法
3 實(shí)驗(yàn)儀器
MP470、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
4 試劑
化工原料、萘
5 實(shí)驗(yàn)步驟
儀器準(zhǔn)備，請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)
機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。
測(cè)定方法：將樣品用干燥的研缽研成粉末狀后裝入毛細(xì)管中，高度約3mm左右，注意裝樣時(shí)需均勻，顛實(shí)。設(shè)置參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
6 測(cè)試結(jié)果
1）檢測(cè)方式
自動(dòng)檢測(cè)
2）參數(shù)設(shè)置
樣品編號(hào)：自定義
樣品名稱：化工1號(hào) 起始溫度:40℃
升溫速率：1 ℃ /min 停止溫度：47℃
3）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1號(hào)樣品
4）曲線
樣品1熔點(diǎn)曲線
樣品2熔點(diǎn)曲線：
7 注意事項(xiàng)
1）自動(dòng)檢測(cè)樣品的時(shí)間最長(zhǎng)為7分鐘，超過(guò)7分鐘圖譜將不再顯示，如測(cè)量是樣品未在7分鐘內(nèi)完成整個(gè)融化過(guò)程，建議用戶調(diào)整起始溫度。
2）待實(shí)際溫度達(dá)到預(yù)先設(shè)定的起始溫度后（會(huì)有蜂鳴器提示），放如待測(cè)樣品（如先放樣品再進(jìn)入自動(dòng)檢測(cè)界面，會(huì)造成檢測(cè)異常），按升溫鍵進(jìn)行樣品熔點(diǎn)檢測(cè)，此時(shí)可以通過(guò)儀器上方的視頻觀察被測(cè)樣品的融化過(guò)程，同時(shí)儀器也會(huì)自動(dòng)顯示樣品的融化曲線，并自動(dòng)記錄樣品的初熔，終熔值。
3）如系統(tǒng)設(shè)置中保存圖譜為是，在測(cè)試結(jié)束后按保存鍵時(shí)，由于需要保存大量的圖譜數(shù)據(jù)，請(qǐng)務(wù)必在按保存鍵后停留至少2秒以上，再進(jìn)行其他操作，比如打印或返回，否則圖譜將保存失敗。