凱氏定氮儀測(cè)定煤中氮的含量
1 前言
煤中的氮主要是由成煤植物中的蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化而來(lái)的，它在煤中主要以有機(jī)氮的形態(tài)存在。其原理是煤與濃硫酸和硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量，計(jì)算樣品中的氮含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀；SH420F石墨消解儀；電子分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑片（3gK2SO4、0.2gCuSO4），0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
準(zhǔn)確稱取混勻樣品0.2g（精確值0.1mg）左右，加入消化管，再加入混合催化劑3gK2SO4、0.2gCuSO4，加入10mL濃硫酸，然后再加入0.2g高錳酸鉀。
3.2消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過(guò)程采用曲線升溫模式，設(shè)定消解參數(shù)：
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.2結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，該煤樣品測(cè)定的氮含量平均值為1.4542%。
以上數(shù)據(jù)顯示，使用K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定煤中氮的含量，所得結(jié)果誤差符合《GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性限為0.08%。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法[S].
注意事項(xiàng)
加高錳酸鉀時(shí)反應(yīng)很劇烈，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，戴好護(hù)目鏡，做好防護(hù)措施。劇烈反應(yīng)結(jié)束放置10min再進(jìn)行消解。