凱氏定氮儀測定大豆磷脂中的氮含量
1 前言
大豆磷脂是從生產(chǎn)大豆中提取精制而得磷脂混合物,是由甘油、脂肪酸、膽堿或膽胺所組成的酯,能溶于油脂及非極性溶劑。
大豆磷脂不僅具有較強的乳化、潤濕、分散作用,還在促進體內(nèi)脂肪代謝、肌肉生長、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育和體內(nèi)抗氧化損傷等方面發(fā)揮很重要的作用。《中國藥典 2015年版》給出了測定其氮含量的方法,本實驗參照藥典中的方法對大豆磷脂中的氮進行定量測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平 。
2.2試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉,混合催化劑(10gK2SO4、0.5gCuSO4),0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取混合均勻的樣品0.1g(精確至0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑:10g硫酸鉀,0.5g硫酸銅,沿消化管壁加入濃硫酸20mL。
3.2消解
設(shè)定消解參數(shù)
表1 消解參數(shù)設(shè)置
4.2結(jié)論
測試結(jié)果顯示本次測試的氮含量均值為1.697%,滿足藥典中其氮含量1.5%~2.0%的要求。且RSD值為0.328%,重復(fù)性良好。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[ M ] . 四部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015: 附錄0704氮測定法 第一法(常量法)
