凱氏定氮法檢測(cè)柴油車專用尾氣凈化劑中氮含量
1 前言
眾所周知汽車尾氣中含有一氧化碳、氧化氮以及對(duì)人體產(chǎn)生不良影響的其他一些固體顆粒，尤其是含鉛汽油，對(duì)人體的危害更大。所以如何有效地處理汽車尾氣成為了一個(gè)很嚴(yán)重的問題。現(xiàn)在市面上有一種柴油車專用尾氣凈化劑，其主要成分為車用尿素溶液。其主要原理為在高溫下，尿素溶液氣化后分解產(chǎn)生還原效率高的NH3。在催化劑作用下，NH3與尾氣中的NOX在SCR催化器中反應(yīng)，生成無害的H2O和N2，同時(shí)吸收有害的煙氣顆粒。反應(yīng)式大致如下：
4NO＋4NH3＋O2→4N2＋6H2O
2NO2＋4NH3＋O2→3N2＋6H2O
6NO2＋8NH3→7N2＋12H2O
NO＋NO2＋2NH3→4N2＋12H2O
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
柴油車專用尾氣凈化劑中的尿素在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。此次實(shí)驗(yàn)選擇某國(guó)內(nèi)品牌的柴油車專用尾氣凈化劑。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 硫酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5+1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片
2.2.8 50ml量筒
2.2.9 稱量瓶
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：差量法取0.2g左右的樣品，加入消化管中，加一片催化劑片（或者3g硫酸鉀、0.2g硫酸銅），加入10ml濃硫酸。
2.3.2消解：利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：
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2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 40ml
蒸餾時(shí)間：5min
2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
3 結(jié)果與討論
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
尿素中氮含量的百分比為46.62%
此結(jié)果符合廠家宣傳的32.5%的尿素溶液。