凱氏定氮法測定鑄造用熱芯盒樹脂氮含量

1 儀器

Hanon K1100F全自動凱氏定氮儀;Hanon SH420F石墨消解儀;Hano S402廢氣吸收系統(tǒng)

2 試劑

濃硫酸(密度為1.8419g/L);過硫酸鉀;硫酸銅;0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;2%硼酸;40%氫氧化鈉;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

3 實驗方法

3.1 樣品制備

樣品混勻，精確稱取0.1g樣品(精確至0.1mg)無屑稱量紙包好投入消化管中。

3.2 消化

消化管中各加入硫酸銅0.2g，過硫酸鉀10g，10.0ml濃硫酸。并做空白實驗。將消化管放置在石墨消解爐相應(yīng)位置，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化采用曲線升溫模式，升溫曲線如下，完成后冷卻至室溫。

溫度時長

1180度30min

2300度10min

3420度180min

3.3 蒸餾

消化管就位，設(shè)置參數(shù)：稀釋水10mL;2%硼酸溶液20mL;堿溶液40mL;蒸餾時間5min;滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液，精確到小數(shù)點后四位。儀器滴定自動顯示結(jié)果。

3.4 實驗結(jié)果

式中：M-標準酸摩爾濃度(mol/L)

W-樣品質(zhì)量(g)

V0-空白樣滴定標準酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標準酸消耗量(mL)，精確到小數(shù)點后四位