凱氏定氮法測(cè)定植脂末中蛋白質(zhì)含量
1 前言
植脂末又稱奶精粉、植脂末，其主要成分包括乳蛋白、乳糖、植物油及麥芽糊精。植脂末具有良好的溶解、乳化、分散性能，且與其他原料無任何排斥作用，在食品工業(yè)中應(yīng)用廣泛，因其不易被氧化作用破壞，使產(chǎn)品保質(zhì)期延長(zhǎng)。是一種用來添加于咖啡、紅茶里或者淋于果凍、茶凍、龜苓膏上方，用來增加食物風(fēng)味以及滑順口感的產(chǎn)品。下面為大家介紹一下其中蛋白質(zhì)含量測(cè)定方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
植脂末中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片
2.2.8 10mL移液管
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：精確量取0.5g樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.
2.3.2消解：利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：
2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 35ml
蒸餾時(shí)間：5min
2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
