凱氏定氮法測定針狀焦中的氮含量
1 前言
針狀焦是制造高功率電極(HP)和超高功率電極(UHP)的主要原料,電極的性能在很大程度上取決于針狀焦的質(zhì)量。其中氮含量也是其性能指標(biāo)之一,對其性能的影響十分重要。本實驗參照國標(biāo)中方法,對針狀焦中的氮含量進(jìn)行測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀,分析天平。
2.2試劑
硫酸(分析純),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。
混合催化劑:分析純無水硫酸鈉32g、分析純無水硫酸銅5g與硒粉0.5g均勻混合。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取混合均勻的樣品0.3g左右(精確至0.1mg)加入消化管中,然后加入4g混合催化劑,再沿消化管壁加入濃硫酸10ml。
3.2消解
設(shè)置消解參數(shù)。
4 測試結(jié)果
4.1實驗結(jié)果
表3 針狀焦中氮含量的測試數(shù)據(jù)
4.2結(jié)論
從實驗結(jié)果可以看到,采用K1100F凱氏定氮儀可以準(zhǔn)確的檢測針狀焦中的氮含量。可以為針狀焦的生產(chǎn)及質(zhì)量檢測提供有效的幫助。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S].
[2] 單長春,張秀云,劉春法, 燃燒溫度對寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工,2009(12)15-17.
