凱氏定氮法測定未知組成復(fù)混肥中的總氮含量
1 前言
復(fù)混肥是復(fù)混肥料的簡稱。就是含有多種植物所需礦物質(zhì)元素或其他養(yǎng)分的肥料。本實驗參照國標《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》，對未知復(fù)混肥料樣品進行測試，并對實驗條件進行了摸索探究，總結(jié)出了用來測試復(fù)混肥料總氮含量的合適方法。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），鉻粉（分析純），鹽酸（分析純），硝酸鉀（分析純，≧99%），尿素（分析純，≧99%），硫酸銨（優(yōu)級純，≧99.5%），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.1mol/L硫酸標準滴定液。
3 實驗方法
3.1取樣
先往消化管中加入0.3g鉻粉，然后稱取研磨并混合均勻好的樣品0.1g左右（精確至0.1mg）加入消化管中，并用10mL水沖洗稱量紙及消化管壁。
3.2樣品前處理
依次往消化管中加入3mL鹽酸，全部加完后計時10min并緩慢搖晃消化管，并將石墨消解爐提前升溫至300℃。待計時結(jié)束將消化管放到已升溫至300℃的石墨消解爐上，待其沸騰后計時1min后取下冷卻。待消化管冷卻后，沿消化管壁加入10mL硫酸。
3.2消解
將樣品放置到石墨消解爐上并設(shè)置消解參數(shù)。
3.3測試
定氮儀參數(shù)設(shè)置如下表
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
4.2結(jié)論
本次測試的驗證樣品硝酸鉀及硝酸鉀、尿素與硫酸銨混合物的回收率均達到99%。
使用此方法進行測試的結(jié)果符合《GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》中規(guī)定的平行測定絕對值小于0.3%的要求，并且RSD值均小于0.5%，重復(fù)性良好。
參考文獻
[1]GB/T 8572-2010 復(fù)混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法[S].
注意事項
此方法不適用于含有機物（除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的復(fù)混肥料。