凱氏定氮法測定芝麻糊中蛋白質含量

1 前言

芝麻糊其醇香的味道迷倒了一大批人，冬日的早上來一包，暖暖的感覺直達心底。芝麻中含有豐富的營養(yǎng)物質，下面則為大家介紹一下其中蛋白質含量的測定方法。

2 實驗部分

2.1原理

芝麻糊中的有機態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 鹽酸分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標準滴定液。

2.2.4 硼酸分析純，質量分數(shù)2%。

2.2.5 氫氧化鈉分析純，質量分數(shù)40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時混合搖勻備用。

2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片

2.2.8 10mL移液管

2.3 實驗部分

2.3.1取樣：取0.5g左右樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.

2.3.2消解：利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設置參數(shù)如下：

2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

稀釋水：30ml

硼酸： 25ml

堿： 35ml

蒸餾時間：5min

2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結果。

3 結果與討論

式中：M-標準酸摩爾濃度（mol/L)

W-樣品質量（g）

V0-空白樣滴定標準酸消耗量（mL）

V-樣品滴定標準酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點后四位

6.25-樣品蛋白系數(shù)

根據(jù)國標《GBT 23781-2009 黑芝麻糊》上顯示：黑芝麻糊的蛋白質含量應大于5%，此次測試結果為7.2584%，符合國標要求。