凱氏定氮法測(cè)定藥用輔料中氮含量
1前言
藥用輔料，是指為使藥物制成適宜的劑型而加入的其它所有物料的總稱。部分藥用輔料要求對(duì)其氮含量進(jìn)行測(cè)定，常規(guī)的測(cè)定方法有凱氏定氮法，分光光度法以及燃燒法，其中以凱氏定氮法應(yīng)用最為廣泛。但凱氏定氮法所用的傳統(tǒng)的玻璃儀器實(shí)驗(yàn)法具有操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn)。本文采用《中國(guó)藥典》2015年版中氮測(cè)定法第三法以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，測(cè)得結(jié)果平行性良好。
2儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀
2.2試劑
硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
3實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
稱取藥用輔料樣品0.1g（精確至0.1mg），加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再加硫酸10mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻。消解過(guò)程設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
式中：C-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
4.2結(jié)論
通過(guò)以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定藥用輔料中氮含量平行性良好，且具有操作簡(jiǎn)單,安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)：
《中國(guó)藥典》2015年版第四版0704氮測(cè)定法 第三法