凱氏定氮法測(cè)定藥物輔料中氮含量（藥典法）
1 前言
藥用輔料（pharmaceutical excipients）是指在制劑處方設(shè)計(jì)時(shí)，為解決制劑的成型性、有效性、穩(wěn)定性、安全性加入處方中除主藥以外的一切藥用物料的統(tǒng)稱。下面則為大家介紹一下藥物輔料中粗蛋白含量測(cè)定的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
藥物輔料中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 硫酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(2g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按3：2體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片
2.2.8 無(wú)屑稱量紙
2.2.9 10mL移液管
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：取0.1g左右的樣品，用無(wú)屑稱量紙包住投入消化管中，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.
2.3.2消解：利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過(guò)程采用直線線升溫模式，在420℃消解1h后取下放涼。
2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 30ml
蒸餾時(shí)間：5min
2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
