凱氏定氮法測定液體酚醛樹脂中的氮含量
1 前言
酚醛樹脂也叫電木，又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物，市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍(lán)等顏色，有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱堿，遇強(qiáng)酸發(fā)生分解，遇強(qiáng)堿發(fā)生腐蝕。不溶于水，溶于丙酮、酒精等有機(jī)溶劑。 液體酚醛樹脂為黃色、深棕色液體，如：堿性酚醛樹脂主要做鑄造黏結(jié)劑。其氮含量也是其品質(zhì)判定的一個(gè)重要依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)將為大家介紹凱氏定氮法在測定酚醛樹脂中的氮含量中的應(yīng)用。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
稱取樣品1g（精確值0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑5g：由97g含10個(gè)結(jié)晶水的硫酸鈉（Na2SO4·10H2O)，1.5g含5個(gè)結(jié)晶水的硫酸銅（CuSO4·5H2O)和1.5g硒（Se）組成，加入濃硫酸15ml。
3.2設(shè)定消解參數(shù)
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果：儀器自動(dòng)滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
4.2結(jié)論
根據(jù)國標(biāo)HG/T 2755-1996《酚醛樹脂中六亞甲基四胺含量的測定》規(guī)定：進(jìn)行平行測定，計(jì)算兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值，兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差需小于5%。可見用凱氏定氮法測定酚醛樹脂中的氮符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求，且平行性良好，操作簡單。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T 34181-2017《礦物棉絕熱制品用定型劑》[S].
[2]HG/T 2755-1996《酚醛樹脂中六亞甲基四胺含量的測定》[S].