凱氏定氮法測定玉米朊中氮含量
1 前言
玉米朊，或稱醇溶蛋白，英文名Zein，日本稱醇溶谷蛋白，是一種廣泛存在于植物中的食物蛋白，本品在80%~92%乙醇或70%~80%丙酮中易溶，在水或無水乙醇中不溶，食品、醫(yī)藥和化工行業(yè)多作為成膜材料。《中國藥典 2015年版》給出了測定其氮含量的方法，本實驗參照藥典中的方法對玉米朊中的氮進(jìn)行定量測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，混合催化劑：分析純無水硫酸鉀10g、分析純無水硫酸銅0.5g。
3 實驗方法
3.1取樣
稱取混合均勻的樣品0.2g（精確至0.1mg）左右，加入消化管。加入混合催化劑：10g硫酸鉀，0.5g硫酸銅，沿消化管壁加入濃硫酸20mL。
3.2消解
設(shè)置消解參數(shù)。
表1 消解參數(shù)設(shè)置
3.3測試
定氮儀參數(shù)設(shè)置如表。
表2 定氮儀參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果
表3玉米朊中氮含量測試結(jié)果
4.2結(jié)論
測試結(jié)果顯示本次測試的氮含量均值為14.518%，滿足藥典中其氮含量13.1%~17.0%的要求。且RSD值為0.096%，重復(fù)性良好。
參考文獻(xiàn)
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[ M ] . 四部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015: 附錄0704氮測定法 第一法（常量法）