凱氏定氮法測(cè)定有機(jī)肥中的氮含量
1 前言
有機(jī)肥，主要來(lái)源于植物或動(dòng)物，施于土壤以提供植物營(yíng)養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。經(jīng)生物物質(zhì)、動(dòng)植物廢棄物、植物殘?bào)w加工而來(lái)，消除了其中的有毒有害物質(zhì)，富含大量有益物質(zhì)，包括:多種有機(jī)酸、肽類(lèi)以及包括氮、磷、鉀在內(nèi)的豐富的營(yíng)養(yǎng)元素。本試驗(yàn)參照《NY 525-2012有機(jī)肥料》，將有機(jī)肥中的有機(jī)氮經(jīng)硫酸-過(guò)氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，并在堿性環(huán)境下將其蒸餾出來(lái)后用硼酸吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，來(lái)計(jì)算樣品中的總氮含量。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100F自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平。
2.2試劑
硫酸（分析純），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉水溶液，0.05mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液，30%過(guò)氧化氫。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
稱(chēng)取過(guò)Φ1mm篩的風(fēng)干試樣0.5g-1g（精確至0.0001g），加入到消化管中，用少量水沖洗粘附在消化管壁上的試樣，加入5mL硫酸和1.5mL過(guò)氧化氫，小心搖勻，管口放一彎頸小漏斗，放置過(guò)夜。
3.2樣品消解
將樣品放在石墨消解爐上，溫度設(shè)置為150℃，緩慢加熱至硫酸冒煙時(shí)，將消化管取下。稍涼后加入15滴過(guò)氧化氫，輕輕搖動(dòng)消化管，再加熱10min，取下。稍涼后再加入5-10滴過(guò)氧化氫繼續(xù)加熱并重復(fù)此過(guò)程，直至溶液呈無(wú)色或淡黃色清液后繼續(xù)加熱20min，除去多余的過(guò)氧化氫。每多進(jìn)行一次加熱，將消解爐設(shè)置溫度提高40℃-50℃，消解完成時(shí)溫度應(yīng)該在330℃左右，整個(gè)消解過(guò)程時(shí)間在1.5h-2h。
3.3測(cè)試
定氮儀參數(shù)設(shè)置如表。
表1 定氮儀參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表2有機(jī)肥中氮含量測(cè)試結(jié)果
4.2結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示本次測(cè)試有機(jī)肥的氮含量均值為1.025%，且測(cè)定結(jié)果的允許差小于0.06%，符合《NY 525-2012有機(jī)肥料》的要求。
參考文獻(xiàn)
[1]NY 525-2012有機(jī)肥料[S].
注意事項(xiàng)
若后續(xù)還需測(cè)試鉀元素及磷元素含量，則應(yīng)將消化完的樣品轉(zhuǎn)移定容至100mL容量瓶中，然后吸取20mL于消化管中上機(jī)測(cè)試氮元素含量，剩余溶液用于鉀元素及磷元素的測(cè)定。