凱氏定氮法測定煙草中氮含量
1 前言
總氮含量高低與煙葉燃吸時的香吃味好壞有密切關(guān)系:總氮含量較高的煙葉,燃吸時所產(chǎn)生的煙氣往往刺激性強,香氣質(zhì)較差,余味欠佳;總氮含量過低時,其勁頭不足,一般以1.5%～3.5%為宜.而總氮量和其中各種類型的氮化合物含量之間也有著密切的相關(guān)性.下面則為大家介紹一下煙草中氮含量測定的方法。
2 實驗部分
2.1原理
煙草中的有機態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸
餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分數(shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分數(shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅
乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片
2.2.8 無屑稱量紙
2.2.9 10mL移液管
2.3 實驗部分
2.3.1取樣：取0.25g左右的樣品，用無屑稱量紙包住投入消化管中，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸8.0ml.
2.3.2消解：利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用直線線升溫模式，在420℃消解1h后取下放涼。
2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 30ml
蒸餾時間：5min
2.3.4 儀器自動滴定并給出計算結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
