凱氏定氮法測(cè)定烏雞白鳳丸中氮含量
1 前言
烏雞白鳳丸，補(bǔ)氣養(yǎng)血，調(diào)經(jīng)止帶。用于氣血兩虛，身體痩弱，腰膝酸軟，月經(jīng)不調(diào)，崩漏帶下。《中國(guó)藥典》2015年版第一部里成方制劑烏雞白鳳丸含量測(cè)定項(xiàng)下明確規(guī)定了其總氮量水蜜丸每1g不得少于16mg、小蜜丸每1 g不得少于10mg、 大蜜丸每丸不得少于90mg。本文采用《中國(guó)藥典》2015年版通則中氮測(cè)定法第三法以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定烏雞白鳳丸中水蜜丸的總氮量。本實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，安全性高，測(cè)得結(jié)果平行性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 試劑
硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品制備
取烏雞白鳳丸水蜜丸樣品適量用粉碎機(jī)粉碎，混合均勻，置于干燥器中備用。
3.2取樣
稱(chēng)取上述制備好的樣品0.3g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.3消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
4 結(jié)果與討論
4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果：儀器自動(dòng)滴定并計(jì)算，計(jì)算公式如下：
4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過(guò)以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知，烏雞白鳳丸水蜜丸每1g氮含量為20.09mg，符合《中國(guó)藥典》2015年版第一部里成方制劑烏雞白鳳丸中水蜜丸含氮量每1g不得少于16mg的規(guī)定，該實(shí)驗(yàn)利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)試結(jié)果平行性良好，具有操作簡(jiǎn)單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。