凱氏定氮法測定替格瑞洛中氮含量
1 前言
替格瑞洛是一種血小板聚集抑制劑，是一種新型的環(huán)戊基三唑嘧啶類口服抗血小板藥物。其分子式為C23H28F2N6O4S，理論上通過其氮含量，可以推算出樣品的含量。根據(jù)2015年版《中國藥典》中0704氮測定法可以對其氮含量進行測定，但傳統(tǒng)的玻璃儀器具有操作繁瑣，耗時長，危險性高等缺點。本文采用2015年版《中國藥典》中0704氮測定法第三法定氮儀法，以全自動凱氏定氮儀進行實驗，操作簡單，測得結(jié)果平行性良好。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1100/K1100F全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平
2.2試劑
硫酸（分析純）、硼酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液等。
3 實驗方法
3.1取樣
取適量替格瑞洛樣品，用研缽研細(xì)，稱取此樣品0.1g（精確至0.1mg），用稱量紙包好投入消化管中，加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時做空白實驗。
3.2消解
利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻。消解過程設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果：儀器自動滴定并計算，計算公式如下：
4.2實驗結(jié)論
通過以上測得數(shù)據(jù)可知，利用全自動凱氏定氮儀測定替格瑞洛中氮含量平行性良好，且具有操作簡單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點。
參考文獻：
[1] 國家藥典委員會. 中華人民共和國藥典[M] . 三部. 北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015:通則49.