凱氏定氮法測(cè)定水溶性肥料氮含量
1 前言
依據(jù)國(guó)標(biāo)，復(fù)合肥測(cè)定為反滴定法。現(xiàn)利用海能K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀對(duì)不同形態(tài)的氮進(jìn)行測(cè)定，經(jīng)對(duì)比發(fā)現(xiàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和平行性均良好。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器和試劑
海能K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀
海能SH420F石墨爐消解儀
98%硫酸
硫酸鉀
硫酸銅
40%氫氧化鈉
2%硼酸
0.1008mol/L硫酸滴定液
甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 含硝態(tài)氮的試樣
(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入10ml去離子水，搖動(dòng)使溶解。加入1g定氮合金，并做空白實(shí)驗(yàn)。將消化管連接到凱氏定氮儀上。
(2)儀器參數(shù)設(shè)置如下：滴定酸濃度為0.1008mol/L，硼酸體積20ml，稀釋水0ml，堿體積10ml。注意加入堿后，靜置20min開始蒸餾。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
2.2.2 含銨態(tài)氮的試樣
(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，并做空白實(shí)驗(yàn)。將消化管連接到凱氏定氮儀上。
(2)儀器參數(shù)設(shè)置如下：滴定酸濃度為0.1008mol/L，硼酸體積20ml，稀釋水10ml，堿體積10ml。蒸餾結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算結(jié)果。
2.2.3 含酰胺態(tài)氮的試樣
(1)萬分之一天平稱取0.1g樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入3.0g硫酸鉀和0.2g硫酸銅催化劑，8ml濃硫酸，并做空白實(shí)驗(yàn)。
(2)消化管放置在消化爐上，設(shè)置消解溫度380℃，消解時(shí)間90min。 消解完成后冷卻至室溫。
(3)上機(jī)測(cè)試。滴定酸濃度為0.1008mol/，,硼酸加入體積為20ml，稀釋水為10ml，堿體積為30ml。
2.2.4 含硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、有機(jī)物的試樣
(1)萬分之一天平稱取0.1g左右樣品(精確到0.1mg)于消化管中，加入10ml去離子水，搖動(dòng)使溶解。加入1g鉻粉，5ml鹽酸，靜置5-10min，將消化管置于石墨爐上加熱，沸騰至泛起泡沫后10min，冷卻至室溫。
(2)消化管中加入3.0g硫酸鉀和0.2g硫酸銅催化劑，緩慢加入15ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。
(3)消化管放置在消化爐上繼續(xù)加熱，開始應(yīng)緩慢加熱防止泡沫過多，不斷搖動(dòng)消化管保證管內(nèi)溶液沉淀不結(jié)塊;待泡沫消失后，設(shè)置消解溫度380℃，消解時(shí)間60min。消解完成后冷卻至室溫。
(4)上機(jī)測(cè)試。滴定酸濃度為0.1008mol/，,硼酸加入體積為20ml，稀釋水為10ml，堿體積為50ml。
注：此類樣品前處理過程有酸霧產(chǎn)生，建議在通風(fēng)處內(nèi)進(jìn)行。
3 結(jié)果與討論
全自動(dòng)凱氏定氮測(cè)定含不同形態(tài)氮的水溶性肥料具有快速、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，且有良好平行性。