凱氏定氮法測定生膠中氮含量
1 前言
礦物油通常是指經(jīng)過開采和初加工的原油（或石油），mineral oil，石油是埋藏于地下的天然礦產(chǎn)物，經(jīng)過勘探、開采出的未經(jīng)煉制的石油也叫做原油。下面則為大家介紹一下礦物油中氮含量測定的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
生膠中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 硫酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 30份硫酸鉀，4份硫酸銅和1份硒粉混合均勻備用
2.2.8 5mL移液管
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：取0.2g的樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml.
2.3.2消解：利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用直線升溫模式，420℃度停留90min后，取下冷卻。
2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 12ml
蒸餾時間：5min
2.3.4 儀器自動滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
氮含量 
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
注意事項(xiàng)
1.在實(shí)驗(yàn)過程中盡量將廢氣吸收裝置的開關(guān)調(diào)小，或直接關(guān)閉，以防止硫酸
耗盡。
2.因?yàn)樯z中的氮含量較低，盡量將樣品剪得細(xì)碎一些，以提高平行性。