凱氏定氮法測(cè)定肉松中蛋白質(zhì)含量
1 前言
很多人都喜歡肉松那松軟的口感。但最近網(wǎng)上出現(xiàn)了大量“肉松是棉花做的”視頻，一時(shí)間人心惶惶，大家都在擔(dān)心是否自己一直以來(lái)吃的都是棉花。對(duì)此有關(guān)部門(mén)迅速做出反應(yīng)，對(duì)相關(guān)肉松進(jìn)行檢驗(yàn)，還了肉松們一個(gè)清白。下面則我們?yōu)榇蠹医榻B一下定氮儀測(cè)定肉松中蛋白質(zhì)含量的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
肉松中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
2.2 儀器與試劑、器具
2.2.1 K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2.2.3 鹽酸 分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
2.2.4 硼酸 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
2.2.5 氫氧化鈉 分析純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%。
2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
2.2.7 催化劑片 3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片
2.2.8 10mL移液管
2.3 實(shí)驗(yàn)部分
2.3.1取樣：取0.5g左右樣品，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml.
2.3.2消解：利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過(guò)程采用曲線升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：
2.3.3 待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設(shè)置程序如下：
稀釋水：30ml
硼酸： 25ml
堿： 35ml
蒸餾時(shí)間：5min
2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出計(jì)算結(jié)果。
3 結(jié)果與討論
根據(jù)《GBT 23968-2009 肉松》中對(duì)蛋白質(zhì)含量的要求，此含量符合國(guó)標(biāo)要求。
