凱氏定氮法測定清開靈顆粒中氮含量
1 前言
清開靈顆粒，清熱解毒，鎮(zhèn)靜安神。《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑清開靈顆粒含量測定項下明確規(guī)定了其每袋含氮量應(yīng)為11.0~15.0mg，氮含量的測定方法采用了《中國藥典》2015年版通則中氮測定法—凱氏定氮法。本文采用《中國藥典》2015年版通則中氮測定法第三法以全自動凱氏定氮儀進(jìn)行實驗，測定清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含。本實驗操作簡單，安全性高，測得結(jié)果平行性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 試劑
濃硫酸（98%）、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.02mol/L， 用基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉標(biāo)定）、2%硼酸溶液、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、純水。
以上試劑均為分析純以上。
3 實驗方法
3.1樣品制備
取一包清開靈顆粒（10g/袋）樣品適量用研缽研成粉末，混合均勻，置于干燥器中備用。
3.2取樣
稱取上述制備好的樣品1.0g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL，同時做空白實驗。
3.3消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
4 結(jié)果與討論
4.1實驗結(jié)果：儀器自動滴定并計算，計算公式如下：
4.2實驗結(jié)論
通過以上測得數(shù)據(jù)可知所測清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含氮量為14mg，符合《中國藥典》2015年版第一部里成方制劑清開靈顆粒含量測定項下每袋含氮量的規(guī)定。而且利用全自動凱氏定氮儀測定清開靈顆粒（10g/袋）樣品每袋含氮量結(jié)果平行性良好，具有操作簡單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點。