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海能技術(shù)
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凱氏定氮法測定抗氧劑5057氮含量


1 前言

抗氧劑5057是一種液體受阻胺抗氧劑,既保持有受阻胺優(yōu)良的抗氧化特性,又具有獨特的液態(tài)性質(zhì),便于計量與運輸。

2 實驗部分

2.1 儀器

Hanon K1100F全自動凱氏定氮儀; Hanon SH420F石墨消解儀; Hanon S402廢氣吸收系統(tǒng)

2.2 試劑

濃硫酸(密度為1.8419g/L);催化劑片(或硫酸鉀、硫酸銅);0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;2%硼酸;40%氫氧化鈉;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

2.3 樣品制備

樣品混勻,精確稱取0.3g樣品(精確至0.1mg)無屑稱量紙包好投入消化管中。

2.4 消化

消化管中各加入一片催化劑片(或硫酸銅:硫酸鉀=1:15;硫酸銅0.2g,硫酸鉀3g),10.0ml濃硫酸。并做空白實驗。將消化管放置在石墨消解爐相應(yīng)位置,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化采用曲線升溫模式,升溫曲線如下,完成后冷卻至室溫。

2.5 蒸餾

消化管就位,設(shè)置參數(shù):

稀釋水10mL;

2%硼酸溶液20mL;

堿溶液40mL;

蒸餾時間5min;

滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液

2.6 實驗結(jié)果

氮含量



式中:M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)

W-樣品質(zhì)量(g)

V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)

V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點后四位