凱氏定氮法測定醬油中全氮含量
1 實驗部分
1.1 儀器和試劑
K1100F凱氏定氮儀;SH420F石墨消解儀;十萬分之一電子天平;濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;
1.2 方法
1.2.1原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,
然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量
1.2.2取樣:吸取醬油樣品2.00mL于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,
8ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:
編號溫度(℃)時間(min)
1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水10ml,硼酸25ml,40%氫氧化鈉40ml,
蒸餾5min。
2 結(jié)果討論
標準要求同一樣品兩次平行測定值之差,不得超過0.03g/100m L。 滿足。
