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海能技術(shù)
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凱氏定氮法測定醬油中全氮含量

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

K1100F凱氏定氮儀;SH420F石墨消解儀;十萬分之一電子天平;濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0500mol/l硫酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

1.2 方法

1.2.1原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,

然后用鹽酸標準溶液滴定并計算含量

1.2.2取樣:吸取醬油樣品2.00mL于消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,

8ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下:

編號溫度(℃)時間(min)

1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水10ml,硼酸25ml,40%氫氧化鈉40ml,

蒸餾5min。

2 結(jié)果討論

標準要求同一樣品兩次平行測定值之差,不得超過0.03g/100m L。 滿足。