凱氏定氮法測(cè)定固體廢棄物中氮含量
前言
固體廢棄物是指人類在生產(chǎn)、消費(fèi)、生活和其他活動(dòng)中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)，其中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾，使氨析出，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定。
實(shí)驗(yàn)部分
1. 1儀器與設(shè)備
K1100F 全自動(dòng)凱氏定氮儀
SH 420F 石墨消解儀
1. 2試劑與耗材
實(shí)驗(yàn)中涉及到的試劑，均為優(yōu)級(jí)純或分析純；實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)氨蒸餾水。
1. 2 . 1 鹽酸或硫酸溶液：c(H + )= 0 . 1mol /L ，標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
1. 2 . 2 硼酸溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù) 2% 。
1. 2. 3 氫氧化鈉溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù) 40% 。
1. 2. 4 溴甲酚綠 - 甲基紅混合指示劑：將溴甲
酚綠乙醇溶液 (1g/ L) 與甲基紅乙醇溶液(1g/ L) 按 5 ： 1 體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
1. 2 .5 催化劑片： 3g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅混合均勻壓片
1.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
1 . 3 . 1 取樣
稱量 0.7g 的樣品（精確至 0 . 1mg ），加催化劑一片（或硫酸鉀 3g 與硫酸銅 0 . 2g) ，再沿瓶壁滴加硫酸 10 . 0mL 。
1 . 3 .2 消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
1 . 4 . 3 上機(jī)測(cè)試
待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開(kāi)始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下：
結(jié)果與討論
式中：M-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
