凱氏定氮法測定復合維生素B片中的煙酰胺含量

1 前言

復合維生素B片主要用于防治因大量或長期服用異煙肼、肼屈嗪等引起的周圍神經炎、失眠、不安、減輕抗癌藥和放射治療引起惡心、嘔吐或妊娠嘔吐等。其中煙酰胺即為維生素B3。下面為大家介紹一下其中用全自動定氮儀測定煙酰胺含量的方法。

2 實驗部分

2.1原理

復合維生素B片中的煙酰胺加堿蒸餾后，釋放出氨態(tài)氮。用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標準滴定液進行滴定。

2.2 儀器與試劑、器具

2.2.1 K1100F全自動凱氏定氮儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.2 SH420F石墨消解儀(濟南海能儀器股份有限公司)。

2.2.3 鹽酸分析純，c(HCL)=0.1mol/L，標準滴定液。

2.2.4 硼酸分析純，質量分數2%。

2.2.5 氫氧化鈉分析純，質量分數40%。

2.2.6 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液(1g/L)按5：1體積比臨時混合搖勻備用。

2.3 實驗部分

2.3.1取樣：取80片復合維生素B片精確稱量后磨碎，取0.5g的樣品投入消化管中，用少量純水沖洗管壁。

2.3.2將消化管放置于定氮儀上。定氮儀設置程序如下：

稀釋水：50ml

硼酸： 25ml

堿： 15ml

蒸餾時間：5min

2.3.3儀器自動滴定。

3 結果與討論

根據資料顯示，每片復合維生素B片中煙酰胺含量為10mg,而煙酰胺的含量應在90%-100%，96.5244%符合其要求。