凱氏定氮法測(cè)定復(fù)方羊角片中氮含量
1 前言
復(fù)方羊角片，平肝，鎮(zhèn)痛。用于偏頭痛，血管性頭痛，緊張性頭痛及神經(jīng)性頭痛。《中國(guó)藥典》2015年版第一部里成方制劑復(fù)方羊角片含量測(cè)定項(xiàng)下明確規(guī)定了其氮含量不得少于1.0%，氮含量的測(cè)定方法采用了《中國(guó)藥典》2015年版通則中氮測(cè)定法—凱氏定氮法。本文采用《中國(guó)藥典》2015年版通則中氮測(cè)定法第三法以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，操作簡(jiǎn)單，安全性高，測(cè)得結(jié)果平行性良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
2.2 試劑
濃硫酸（98%）、硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.02mol/L， 用基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉標(biāo)定）、2%硼酸溶液、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片）、純水。
以上試劑均為分析純以上。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品制備
取復(fù)方羊角片樣品適量用粉碎機(jī)粉碎，混合均勻，置于干燥器中備用。
3.2取樣
稱取上述制備好的樣品0.3g（精確至0.1mg），加一片催化劑片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g），再加硫酸10mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.3消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
4 結(jié)果與討論
4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論
通過以上測(cè)得數(shù)據(jù)可知，利用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)方羊角片中氮含量平行性良好，結(jié)果符合《中國(guó)藥典》2015年版第一部里成方制劑復(fù)方羊角片含量測(cè)定項(xiàng)下氮含量不得少于1.0%的規(guī)定，實(shí)驗(yàn)具有操作簡(jiǎn)單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。