凱氏定氮法測定動物糞便中粗蛋白含量
1 前言
動物糞便既可以經(jīng)過發(fā)酵后作為高營養(yǎng)無污染的有機肥料，亦可以經(jīng)過加工后作為畜禽的優(yōu)質(zhì)飼料，具有較高的經(jīng)濟效益。而無論作為肥料還是作為飼料，動物糞便中的氮含量均是評價樣品品質(zhì)的重要指標(biāo)。本方案采用凱氏定氮儀測定動物糞便中粗蛋白質(zhì)含量，相比手工操作，具有操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
K1100/K1100F 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，電子天平
2.2試劑
硫酸滴定液c(H+)=0.1024mol /L、2%硼酸溶液、40%氫氧化鈉溶液、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑、催化劑片等。
3 實驗方法
3.1樣品制備
樣品先放置于干燥箱105℃烘干，然后磨碎，混合均勻備用。
3.2 實驗過程
稱取上述制備好的樣品0.5g（精確至0.1mg），加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再滴加硫酸10mL ，同時做空白實驗。
利用石墨消解爐進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，設(shè)定消解溫度參數(shù)如下表：
消化完畢后，將消化管取下冷卻。待消化管內(nèi)溶液冷卻至室溫后，將消化管放置于定氮儀上，開始蒸餾滴定。定氮儀設(shè)置程序如下：
4.2結(jié)論
實驗表明，凱氏定氮儀測試動物糞便中粗蛋白含量，三組樣品RSD均小于1%，重復(fù)性良好，可以滿足實驗需求。
注意事項
動物糞便樣品均勻性較差，需經(jīng)過干燥粉碎（或者凍干粉碎）后方可取樣測試，如不能良好粉碎，將直接影響實驗平行性。如需計算濕基樣品氮含量，可將取部分樣品單獨測試水份含量，再將測得的干基數(shù)據(jù)進行換算。實驗中使用的濃硫酸、40%氫氧化鈉溶液具有強腐蝕性等危害，做好防護措施。