凱氏定氮法測(cè)定蛋黃卵磷脂中氮含量
1 前言
蛋黃卵磷脂是從雞蛋黃提取精制而得的磷脂混合物。在《中國(guó)藥典2015版》中規(guī)定蛋黃卵磷脂中氮含量按照0704氮測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定。凱氏定氮法是將樣品中的有機(jī)態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定，具有結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。但傳統(tǒng)的玻璃儀器具有操作繁瑣，耗時(shí)長(zhǎng)，危險(xiǎn)性高等缺點(diǎn)。本文以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀
2.2試劑
硫酸（分析純），硼酸（分析純），氧化鈉（分析純），溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，硫酸鉀（分析純），硫酸銅（分析純），0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1取樣
取0.1g（精確至0.1mg）左右的樣品，用無(wú)氮稱(chēng)量紙包住投入消化管中，加硫酸鉀0.3g與30%硫酸銅5滴，再沿瓶壁滴加硫酸3.0ml。
3.2 消解
利用石墨消解爐進(jìn)行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過(guò)程采用曲線(xiàn)升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：
式中：c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W-樣品質(zhì)量（g）
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
4.2結(jié)論
通過(guò)數(shù)據(jù)可知，實(shí)驗(yàn)選取的樣本為合格的蛋黃卵磷脂，其氮含量符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的1.75%～1.95%的范圍。利用全自動(dòng)凱氏定氮法測(cè)定蛋黃卵磷脂中的氮含量平行性良好，且具有操作簡(jiǎn)單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M] . 三部. 北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:通則49.
注意事項(xiàng)：
蛋黃卵磷脂一般為乳白色或淡黃色的粉末或蠟狀固體，如果樣品為蠟狀固體則不易混合均勻，應(yīng)注意取樣的均勻性。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中濃酸濃堿較為危險(xiǎn)，請(qǐng)小心操作。