凱氏定氮法測(cè)定茶油中氮含量
1 前言
油茶籽油俗稱茶油,又名山茶油、山茶籽油,是從山茶科山茶屬植物的普通油茶成熟種子中提取的純天然高級(jí)食用植物油。《5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中蛋白質(zhì)測(cè)定方法有凱氏定氮法,分光光度法以及杜馬斯燃燒法,其中以凱氏定氮法應(yīng)用最為廣泛。本文以全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果準(zhǔn)確、平行性良好,可作為茶油氮含量檢測(cè)的方法。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀,SH420F石墨消解儀
2.2試劑
硫酸(分析純),硼酸(分析純),氧化鈉(分析純),溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,催化劑片(3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片),0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品消解
利用減重法稱取樣品2g左右,加催化劑一片(或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g),再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
利用石墨消解爐進(jìn)行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化完畢后,將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式,設(shè)置參數(shù)如下:
式中:c-標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度(mol/L)
W-樣品質(zhì)量(g)
V0-空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL)
V-樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量(mL),精確到小數(shù)點(diǎn)后四位
4.2結(jié)論
通過數(shù)據(jù)可知,利用全自動(dòng)凱氏定氮法測(cè)定茶油中的蛋白質(zhì)含量平行性良好,且具有操作簡單,安全性高,節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定[S].
注意事項(xiàng)
茶油中脂肪含量較高且取樣量較大,消解過程建議采取曲線升溫以防止樣品爆沸。實(shí)驗(yàn)過程中濃酸濃堿具有強(qiáng)烈腐蝕性,請(qǐng)小心操作。
