凱氏定氮法測定扁桃中蛋白質(zhì)含量
1 前言
扁桃是梅亞科李屬的一種植物，新疆品種又名巴旦木。主要用作食用的部份是其內(nèi)果皮中的種子（果仁），也是常見的堅果。《5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》中蛋白質(zhì)測定方法有凱氏定氮法，分光光度法以及燃燒法，其中以凱氏定氮法應(yīng)用最為廣泛。凱氏定氮法是將扁桃中的有機態(tài)氮在濃硫酸和催化劑的共同作用下，轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮。加堿蒸餾后，用硼酸吸收后，再以鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進行滴定。本文以全自動凱氏定氮儀進行實驗，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡便。
2 儀器與試劑
2.1儀器
K1160全自動凱氏定氮儀，SH420F石墨消解儀，分析天平
2.2試劑
硫酸（分析純），硼酸（分析純），氧化鈉（分析純），溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，催化劑片（3g硫酸鉀和0.2g硫酸銅混合均勻壓片），0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。
3 實驗方法
3.1 樣品消解
取樣品0.5g左右，加催化劑一片（或硫酸鉀3g與硫酸銅0.2g)，再沿瓶壁滴加硫酸10.0ml。
利用石墨消解儀進行消解，將消化管放在石墨爐上，蓋上排氣罩，連接廢氣吸收系統(tǒng)，消化完畢后，將消化管取下冷卻至室溫。消化過程采用曲線升溫模式，設(shè)置參數(shù)如下：
式中：c - 標(biāo)準(zhǔn)酸摩爾濃度（mol/L)
W - 樣品質(zhì)量（g）
V0 - 空白樣滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL）
V - 樣品滴定標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量（mL），精確到小數(shù)點后四位
4.2結(jié)論
通過數(shù)據(jù)可知，利用全自動凱氏定氮法測定扁桃中的蛋白質(zhì)含量平行性良好，且具有操作簡單，安全性高，節(jié)省人力等優(yōu)點。
參考文獻
[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[S].
注意事項
扁桃中脂肪含量較高，消解過程最好采取曲線升溫以防止樣品爆沸。實驗過程中濃酸濃堿具有強烈腐蝕性，請小心操作。