凱氏定氮法(半微量)測(cè)定胰激肽原酶的氮含量

1 前言

滴眼液中氮含量約為0.01%左右，它的測(cè)定要求按照藥典第二部化藥附錄VIID 氮測(cè)定法第二法(半微量法)。由于樣品中存在大量水分，消解過程需緩慢升溫;且樣品消解加入硫酸僅2ml，也是一個(gè)消解的難題。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

Hanon K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀

Hanon SH420F石墨爐消解儀

98%硫酸

硫酸鉀

30%硫酸銅

40%氫氧化鈉

2%硼酸

0.0104mol/L硫酸滴定液

2.2 實(shí)驗(yàn)步驟

2.2.1取樣

精確稱取10ml樣品，石墨爐上150℃揮去大部分水分。消化管冷卻后，加入0.3硫酸鉀和30%硫酸銅5滴，2ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。

2.2.2 消解

消化管上方加蓋玻璃小漏斗，消解溫度設(shè)置如下：

200℃ 30min

300℃ 30min

400℃ 90min

2.2.3 蒸餾滴定計(jì)算

采用邊蒸餾邊滴定模式，凱氏定氮儀儀器參數(shù)設(shè)置為：硼酸(含指示劑)：10ml;堿：10ml;稀釋水：10ml;蒸餾：5min;滴定酸濃度：0.0104mol/L。

測(cè)試結(jié)果如下：

空白體積0.3062ml

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)=標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值(X)*100%

3 結(jié)果與討論

樣品消解：先揮去大部分水分，防止上沖;為避免硫酸過量損失，防止消化管燒干，可用玻璃漏斗代替排廢罩。消解過程中注意觀察，消解澄清后30min停止加熱。從樣品測(cè)定結(jié)果來看平行性良好，符合藥典要求。

參考文獻(xiàn)

2015版中國(guó)藥典第二部化藥附錄VIID 氮測(cè)定法第二法(半微量法)