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注：每個品牌黃酒分別做3個平行樣，編號分別為A、B、C

檢 測 方 法 ：取1ml黃酒樣品于20ml頂空進(jìn)樣瓶中，在室溫條件下經(jīng)頂空進(jìn)樣用氣相離子遷移譜儀FlavourSpec®進(jìn)行測試，經(jīng)G.A.S.開發(fā)的強(qiáng)大功能軟件分析可給出樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的差異譜圖；PCA插件可將樣品進(jìn)行分類；軟件內(nèi)置的2014NIST數(shù)據(jù)庫和IMS數(shù)據(jù)庫可將物質(zhì)進(jìn)行定性分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后可進(jìn)行定量分析。

數(shù)據(jù)分析：

1. 不同品牌5年黃酒的氣相離子遷移譜圖分析

根據(jù)黃酒樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的Reporter圖，可直觀觀察樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的差異，如下圖所示。

圖1. 相同年限不同品牌黃酒的氣相離子遷移譜圖

氣相離子遷移譜圖說明：

1. 縱坐標(biāo)為氣相保留時間，橫坐標(biāo)為離子遷移時間；

2. 整個色譜圖背景為藍(lán)色，紅色豎線為RIP峰（反應(yīng)離子峰）；

3. RIP峰右側(cè)的每一個點(diǎn)代表一種揮發(fā)性有機(jī)物，白色表示該揮發(fā)性有機(jī)物濃度較少，紅色表示該揮發(fā)性有機(jī)物濃度較大，顏色越深表示濃度越大）。

圖2. 相同年限不同品牌黃酒的氣相離子遷移譜差異圖

如圖2所示：

1.以gu5A為參比，對比ta5A至kuai5A與之的差異，濃度相同的物質(zhì)顏色抵消為白色，如ta5A的背景顏色，參比樣品的背景顏色仍為藍(lán)色。

2.被參比樣品中的紅色區(qū)域表示該組份的濃度高于參比樣品。紅色越深，表示該物質(zhì)濃度越高；被參比樣品中的藍(lán)色區(qū)域表示樣品中該組份的濃度比參比樣品中的低。顏色越深，表示濃度越低。

圖3. 相同年限不同品牌黃酒的氣相離子遷移譜3D圖

從圖1至3中可知，三個品牌黃酒的年限相同，它們在揮發(fā)性有機(jī)物種類上基本相似，但由于品牌不同，揮發(fā)性有機(jī)物濃度上存在較大的差異，其中塔牌5年的黃酒中大部分揮發(fā)性有機(jī)物的濃度明顯高于古越龍山5年黃酒，且在所有5年品牌黃酒中塔牌黃酒揮發(fā)性有機(jī)物的濃度最高。

2. 三個品牌黃酒的指紋圖譜分析

為更方便查看樣品間的差異，將所有揮發(fā)有機(jī)物，形成黃酒的指紋譜圖進(jìn)行分析，如下圖所示：

圖4. 相同年限不同品牌黃酒的選取信號峰的指紋圖譜圖

據(jù)此分析：

三種不同品牌的黃酒中揮發(fā)性有機(jī)物的種類基本相似，但濃度差異較大。如區(qū)域A中標(biāo)出的揮發(fā)性有機(jī)物在古越龍山酒和會稽山黃酒中濃度較高；區(qū)域B中標(biāo)出的揮發(fā)性有機(jī)物在會稽山黃酒中的濃度較高；C區(qū)域中的揮發(fā)性有機(jī)物在塔牌黃酒中濃度最大。

3. 三個品牌黃酒樣品的PCA分析

3種相同年限不同品牌的黃酒的進(jìn)行PCA分析后如下如所示，根據(jù)揮發(fā)性有機(jī)物的濃度不同3種品牌的黃酒從左至右在圖中分布。

圖5. 三種相同年限不同品牌黃酒樣品的PCA分析圖

據(jù)上圖可知:不同品牌的黃酒三個平行樣各自聚集在一起，選取大量樣品建立不同品牌的分類模型后，可快速鑒別黃酒的品牌，為品牌保護(hù)提供數(shù)據(jù)支撐和理論依據(jù)。

□結(jié)論

使用G.A.S.公司FlavourSpec®風(fēng)味分析儀，在無需真空系統(tǒng)且無需樣品前處理前提下，經(jīng)頂空進(jìn)樣后可快速檢測黃酒中揮發(fā)性有機(jī)物；功能強(qiáng)大的分析軟件可給出樣品的氣相離子遷移譜圖及揮發(fā)性有機(jī)物的指紋圖譜，用戶一眼便能看出樣品間的差異，建立不同品牌黃酒的分類模型后，可快速鑒別黃酒的品牌，為品牌保護(hù)提供數(shù)據(jù)支撐和理論依據(jù)。