凱氏定氮法測(cè)定氮化硼氮含量
1 前言
氮化硼，一種陶瓷材料，硬度僅次于金剛石，是一種超硬材料，常用作刀具材料和磨料。其氮含量的測(cè)定首先經(jīng)硫酸和硫酸鉀分解，分解時(shí)間往往較長(zhǎng)，且長(zhǎng)時(shí)間電爐加熱存在一定危險(xiǎn)性。利用海能石墨消解爐消解氮化硼樣品，保證實(shí)驗(yàn)的安全性，且大大縮短時(shí)間。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1樣品來源
中國兵器工業(yè)集團(tuán)某研究所
2.2使用儀器
K1100F全自動(dòng)凱氏定氮儀；SH420F石墨消解儀；S402廢氣吸收系統(tǒng)
2.3使用試劑
濃硫酸(密度為1.8419g/L);
催化劑片(或硫酸鉀;硫酸銅);
0.1mol/L硫酸或鹽酸滴定液;
2%硼酸溶液;
40%氫氧化鈉;
甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑
2.4實(shí)驗(yàn)方法
2.4.1取樣：精確稱取0.05g左右樣品，加混合催化劑6g（硫酸鉀：硫酸銅=15:1），10ml濃硫酸。并做空白實(shí)驗(yàn)。
2.4.2消解：利用海能SH420F石墨消解儀進(jìn)行消解，蓋上排氣罩，連接S402廢氣吸收系統(tǒng)。消解溫度420℃，消解時(shí)間為600min。消解至藍(lán)色澄清，且無漂浮粉末，冷卻至室溫。
2.4.3測(cè)試：加水10ml，加堿35ml，加硼酸25ml，邊蒸餾邊滴定。滴定酸為0.1008mol/L硫酸溶液。
3 結(jié)果與分析
空白體積0.2571ml
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）=標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）/計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值（X）*100%