揮發(fā)性脂肪酸(VFA)的測定
一.儀器與試劑、器具
1 K9840自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。
2 酚酞指示劑 將0.5g酚酞加50ml乙醇溶解,再用水定容至100ml搖勻備用。
3 10%氫氧化鈉:10g氫氧化鈉溶于100ml水中。
4 10%磷酸溶液:70ml濃磷酸稀釋至1L。
5 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中,轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜
置24h,吸取上層清夜約7.5ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
稱取在105-110℃干燥過的基準(zhǔn)試劑(鄰)苯二甲酸氫鉀約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g),置于
250ml錐形瓶中,加無二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示劑,用待標(biāo)定的氫
氧化鈉標(biāo)液滴定至淺紅色為終點(diǎn),同時(shí),用無二氧化碳水做空白滴定。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
濃度(mol/L)=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中:
m—稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g);
V0—滴定空白時(shí)所耗氧氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);
V1—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(ml);
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量(g/mol)。
6 硼酸 分析純,質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。
7 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 將溴甲酚綠乙醇溶液(1g/L)與甲基紅乙醇溶液
(1g/L)按5:1體積比臨時(shí)混合搖勻備用。
6 25mL堿式滴定管
二. 實(shí)驗(yàn)部分
1取樣:取得的待測水樣應(yīng)先離心或過濾。取過濾后水樣100ml,加入10滴酚酞指示劑,加入10%的氫氧化鈉溶液,使水樣呈堿性。
2消化管就位開始蒸餾,設(shè)置參數(shù)
稀釋水:0ml
硼酸: 25ml
堿: 0ml
蒸餾時(shí)間:5min
如果需要測氨態(tài)氮可用硼酸吸收液,如不需要測可使用水進(jìn)行吸收。
3加入10ml10%的磷酸溶液,接收瓶中加入10ml水,消化管就位開始蒸餾,設(shè)置參數(shù)
稀釋水:0ml
硼酸: 0ml
堿: 0ml
蒸餾時(shí)間:5min
4 向餾出液中加入10滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)液進(jìn)行滴定至淡紅色不消失。
記下滴定體積。
三 結(jié)果與討論

V : 滴定樣品所消耗的氫氧化鈉體積,ml
V總:取樣量,ml
V0:滴定空白所消耗的氫氧化鈉體積,ml
C :氫氧化鈉的濃度,mol/L
60:乙酸的分子量
