固相萃取法用于有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留的測定
1 前言
有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類。前者如使用最早、應(yīng)用最廣的殺蟲劑DDT和六六六，以及殺螨劑三氯殺螨砜、三氯殺螨醇等;后者如作為殺蟲劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。
有機(jī)氯農(nóng)藥中毒是指接觸過量有機(jī)氯農(nóng)藥引起損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)和肝、腎為主疾病。急性中毒有頭痛、頭暈、視力模糊、惡心年、嘔吐、流涎、腹痛、四肢無力、肌肉顫動等。嚴(yán)重者可見大汗、共濟(jì)失調(diào)、震顫、抽搐、昏迷。并可有中樞神經(jīng)發(fā)熱及肝、腎損害。慢性中毒常表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱綜合征，部分患者出現(xiàn)多發(fā)性神經(jīng)病及中毒性肝病。皮膚損害以接觸性皮膚炎為多見。除脫離接觸外，主要采用對癥療法。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
Hanon SPE100/SPE400全自動機(jī)械臂固相萃取儀
固相萃取柱：弗羅里矽柱，6ml，填充物1000mg
氣相色譜儀
勻漿機(jī)
乙腈
正己烷
丙酮
氯化鈉
有機(jī)氯類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品
其他實驗室常見儀器及試劑
2.2 實驗步驟
(1)準(zhǔn)確稱取一定量單一農(nóng)藥或者混合農(nóng)藥標(biāo)品，用正己烷稀釋成儲備液待用。
(2)準(zhǔn)確稱取25.0g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50mL乙腈，在勻漿機(jī)中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有6g左右氯化鈉的100ml具塞管中，收集濾液50mL，蓋上蓋子，劇烈震蕩1min，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相分層。
(3)從具塞管中吸取10mL乙腈溶液，放入試劑瓶中，蒸發(fā)近干，加入2mL正己烷，蓋上鋁箔，待凈化。
配置好溶劑后，Hanon SPE100/SPE400全自動機(jī)械臂固相萃取儀將自動完成活化、進(jìn)樣、淋洗、干燥、洗脫等凈化步驟。制備好的試樣供色譜測定。
(4)GC檢測
色譜柱：EC-5毛細(xì)管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm
進(jìn)樣量：1ul
檢測溫度：300 ℃
進(jìn)樣口溫度：260℃
流速：1 mL/min
檢測器：ECD
升溫程序：160℃保持0min，
以10℃/min升至200℃，保持2min，
以1℃/min升至250℃保留4分鐘，
再以1℃/min升至260℃保留1分鐘
(5)結(jié)果計算，根據(jù)色譜峰的峰面積，按下式計算
V1×A ×V3
W= ————————— × ρ
V2×As×m
式中：
W—蔬菜水果中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥質(zhì)量濃度，單位為毫克千克(mg/kg)
ρ—標(biāo)準(zhǔn)品中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)
V1—萃取液的總體積，單位為毫升(mL)
V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積，單位為毫升(mL)
V3—樣品溶液定容體積，單位為毫升(mL)
A—樣品溶液中有機(jī)氯及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的峰面積
As—農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品中被測農(nóng)藥的峰面積
m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)
(6)結(jié)果判定：以各組分的保留時間進(jìn)行定性，判定結(jié)果依照GB2763—食品中農(nóng)藥最大殘留限量。
3 結(jié)果與討論
SPE100/SPE400全自動機(jī)械臂固相萃取儀是海能儀器專門針對目前實驗室前處理樣品量大、自動化程度要求高等特點按照現(xiàn)代實驗室的要求而設(shè)計的系列全自動機(jī)械臂固相萃取系統(tǒng)，主要用于食品、藥品、飲料、土壤、水樣、血液、尿液等樣品提取液中痕量有機(jī)物的萃取、分離和凈化。整套系統(tǒng)可自動完成固相萃取柱的活化、進(jìn)樣、淋洗、干燥、洗脫、定容等操作，處理樣品量大，自動化程度高;系統(tǒng)密封環(huán)保。廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、食品添加劑、司法檢測、藥物和生物樣品等分析領(lǐng)域，是氣相色譜、液相色譜或質(zhì)譜儀器理想的樣品前處理系統(tǒng)。
參考文獻(xiàn)
GB 23200.9-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 糧谷中475種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法