F800纖維測(cè)定儀檢測(cè)苜蓿草纖維素的含量

1引言

根據(jù)Van Soest方法結(jié)合海能F800纖維測(cè)定儀測(cè)定苜蓿草中纖維素的含量原理如下：苜蓿草經(jīng)酸性洗滌劑的消煮后，得到殘?jiān)煞譃槔w維素、木質(zhì)素和硅酸鹽；樣品再經(jīng)12mol/L硫酸常溫下消解，得到殘?jiān)煞譃槟举|(zhì)素和硅酸鹽；兩過程殘?jiān)亓恐罴礊槔w維素的重量，從而與樣品相比得出纖維素含量值。

2實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)儀器

F800纖維測(cè)定儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；分析天平；真空干燥箱；旋風(fēng)磨；干燥器。

2.2實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純。

硫酸；十六烷基三甲基溴化銨(C19H42NBr,CTAB)；丙酮(CH3COCH3)；石油醚；正辛醇(C8H18O，消泡劑)。

濾器輔料：海砂或硅藻土（使用前，將其用沸騰鹽酸溶液[c(HCl)=4mol/L]處理，水洗至中性，在550℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）。

2.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器準(zhǔn)備：請(qǐng)參照說明書。

2.洗滌劑和樣品準(zhǔn)備：根據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)，將酸性洗滌劑配好，待用；用旋風(fēng)磨將其粉碎，過40目分樣篩；精確稱取干燥樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。

3.酸性洗滌劑消煮：消煮管內(nèi)添加100mL酸性洗滌劑，微沸狀態(tài)下消煮60min，抽濾并洗滌數(shù)次至無氣泡。

4.洗滌：在冷浸提裝置中先后加入丙酮和石油醚，洗滌，抽濾。

5.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以130℃烘干2h，冷卻稱重m1。

6.洗滌：樣品在冷浸提用12mol/L的硫酸溶液消解3h，并抽濾，洗滌至中性。

7.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以130℃烘干2h，冷卻稱重m2。

8.計(jì)算結(jié)果：根據(jù)公式纖維素含量(%) =

其中，m1──130℃烘干后坩堝及試樣酸性洗滌劑消煮后殘?jiān)兀琯；

m2──130℃烘干后坩堝及試樣硫酸消解后殘?jiān)兀琯；

m ──試樣（未脫脂）質(zhì)量，g；

計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3結(jié)果分析

4注意事項(xiàng)

1.若樣品含有脂肪和色素含量≧10%，先用石油醚或乙醚在冷浸提裝置中進(jìn)行脫脂。

2.若實(shí)驗(yàn)過程中，出現(xiàn)較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。

3.消煮過程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來。

4.排廢過程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí)，可采用反沖功能，從而使排廢進(jìn)行更順利。

附：農(nóng)業(yè)NY/T1459-2007標(biāo)準(zhǔn)中酸性洗滌劑配制方法：酸性洗滌劑(2%十六烷基三甲基溴化銨溶液)：稱取20gCTAB溶解于1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H2SO4)溶液中，攪拌溶解。