二氧化硫殘留量測定之香菇（干品）

1前言

食品加工過程中經(jīng)常要用二氧化硫，它是食品工業(yè)中常用的食品添加劑，那么超標(biāo)的物質(zhì)對人體有哪些危害呢?食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)，此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。為保證消費(fèi)者健康，我國在食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量及允許最大殘留量。

香菇,又名花菇、香蕈、香信、香菌、冬菇、香菰，為側(cè)耳科植物香蕈的子實體。香菇是世界第二大食用菌，也是我國特產(chǎn)之一，在民間素有“山珍”之稱。味道鮮美，香氣沁人，營養(yǎng)豐富。香菇富含維生素B群、鐵、鉀、維生素D原（經(jīng)日曬后轉(zhuǎn)成維生素D）、味甘，性平。主治食欲減退，少氣乏力。是家庭中常會吃的一道菜肴。應(yīng)客戶的要求，由于香菇蒸餾出來的液體是黃色的，結(jié)果是用顏色變化來判斷終點，這就對滴定結(jié)果準(zhǔn)確性會有一定的影響，所以我們采用電位滴定法和指示劑判斷法來對比一下檢測結(jié)果，看看用電位滴定法檢測是不是更好一些。

2實驗原理

在密閉的容器中對試樣進(jìn)行加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收，吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算出式樣中所含的二氧化硫含量。

3 實驗儀器

Hanon SOA100二氧化硫殘留量測定儀、Hanon T960自動電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、滴定臺、10ml酸式滴定管

4 實驗試劑

醋酸鉛、碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L、濃鹽酸、去離子水

5 實驗步驟

儀器準(zhǔn)備，請參照說明書。

樣品用刀切或剪刀剪成碎塊后混勻，稱取約10.00g均勻試樣（試樣量可根據(jù)含量高低而定），置于750ml蒸餾管中，在SOA100上進(jìn)行蒸餾，吸收液用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液（0.01mol/l）在T960上滴定至終點，同時作空白實驗。

1）參數(shù)設(shè)置

SOA100參數(shù)設(shè)置

6 結(jié)果與討論

經(jīng)過全自動電位滴定法和指示劑判斷法結(jié)果對比看出，電位滴定法的平行性略好一些。電位滴定法突越比較大，終點容易找到；指示劑判斷法由于蒸餾液本身帶顏色干擾，容易能判斷顏色變化不好辨別，誤差比較大。

實驗時需注意：實驗時建議選擇微量滴定進(jìn)行實驗，因為常量滴定是一動態(tài)滴定過程，微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的，便于控制滴定過程。滴定過程滴定管注意避光，以免引起滴定劑濃度的變化。由于該滴定類型屬于氧化還原滴定，終點時電位突越很大，參數(shù)設(shè)置時可以將電位突越量設(shè)置的大一些，以免其他的假突越干擾終點判斷。