二氧化硫殘留量測(cè)定之葡萄酒
1 前言
二氧化硫通常作為保護(hù)劑添加到葡萄酒中,有殺死葡萄皮表面的雜菌(二氧化硫幾乎是葡萄酒工藝師所能使用的唯一的細(xì)菌抑制劑)、抗氧化、澄清、溶解、改善風(fēng)味和增酸的作用,沒(méi)有它,葡萄酒會(huì)加快氧化。但吸入過(guò)量的二氧化硫?qū)θ梭w有害。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1原理
在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化,再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。
2.2參考文獻(xiàn)
GB/T 5009.34-2003《食品中亞硫酸鹽的測(cè)定》
2.3反應(yīng)方程式
SO32-+ 2H+ →H2O + SO2
H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc
PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2
SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+
2.4儀器
SOA100二氧化硫殘留量測(cè)定儀
T960自動(dòng)電位滴定儀
鉑復(fù)合電極
燒杯
2.5試劑
鹽酸(1+1)
醋酸鉛(20g/L)
碘滴定液(C(1/2I2)=0.01mol/L)
濃鹽酸
去離子水
葡萄酒
2.6試樣處理
液體試樣可直接吸取60ml試樣,置于400ml蒸餾管中。
2.7測(cè)定
蒸餾:開(kāi)機(jī),設(shè)置參數(shù),進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
參數(shù)設(shè)置:
自動(dòng)測(cè)試
稀釋水量:50ml
接收液量: 25ml
加酸體積:10ml
蒸餾時(shí)間:7min
淋洗水量:10ml
滴定參數(shù)設(shè)置:
3.3討論
該供試品中二氧化硫的平均含量為19.60mg/kg.葡萄酒中添加二氧化硫的目的為防腐,故在飲用葡萄酒之前需進(jìn)行醒酒,將其中的成分進(jìn)行氧化,以增加口感。
實(shí)驗(yàn)時(shí)必須選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn),因?yàn)槌A康味ㄊ且粍?dòng)態(tài)滴定過(guò)程,微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的,便于控制滴定過(guò)程。
滴定過(guò)程滴定管注意避光,以免引起滴定劑濃度的變化。
由于該滴定類型屬于氧化還原滴定,終點(diǎn)時(shí)電位突越很大,參數(shù)設(shè)置時(shí)可以將電位突越量設(shè)置的大一些,因每次添加的量較小,滴定過(guò)程中E’變化較大,以免其他的假突越干擾終點(diǎn)判斷。
參考文獻(xiàn)
《中國(guó)藥典》2015版
