二氧化硫殘留量測定之粉條

1引言

硫磺燃燒產(chǎn)生二氧化硫，直接殺死蟲卵、蛹等，抑制霉菌、真菌滋生，達(dá)到防蟲、防霉作用。亞硫酸具有還原作用，抑制氧化酶活性，使單寧類物質(zhì)不致被氧化而變成褐色，達(dá)到保色、增色作用使其外觀改變，以次充好。另外作為食品添加劑用途更廣泛，主要用作漂白，防腐、抗氧化。但若攝入過量，對(duì)人體傷害很大，食用二氧化硫超標(biāo)的食品,容易產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道反應(yīng)，此外,還可影響鈣吸收,促進(jìn)機(jī)體鈣流失。過量進(jìn)食引起的急性中毒可出現(xiàn)眼、鼻黏膜刺激癥狀,嚴(yán)重時(shí)產(chǎn)生喉頭痙攣、喉頭水腫、支氣管痙攣等,還可在人體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)—亞硝胺。世界衛(wèi)生組織（WHO）規(guī)定二氧化硫的人體允許攝入量（ADI）為0.7 mg/kg體重。為了我們的健康，測試食品中的亞硫酸鹽含量勢在必行且迫在眉睫。

2原理

在密閉容器中對(duì)試樣進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫，釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出試樣中的二氧化硫含量。

3參考文獻(xiàn)

GB/T 5009.34-2003《食品中亞硫酸鹽的測定》

固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣（試樣量可視含量高低而定）。

4反應(yīng)方程式

SO32-+ 2H+ →H2O + SO2

H2O + SO2+ Pb(Ac)2 →PbSO3 + 2HAc

PbSO3 +2H+ →Pb2+ + 2H2O + SO2

SO2+ I2 + 2H2O →2I_+ SO42_ + 4H+

5儀器

SOA100二氧化硫分析儀、T960自動(dòng)電位滴定儀、鉑復(fù)合電極、燒杯

6試劑

鹽酸（1+1）、醋酸鉛(20g/L)、碘滴定液（C(1/2I2)=0.01mol/L)、濃鹽酸、去離子水

7試樣處理

固體樣品用刀切或剪刀成碎末后混勻，稱取約5.00g-10.00g均勻試樣，置于400ml蒸餾管中。

8測定

蒸餾:開機(jī)，設(shè)置參數(shù)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

參數(shù)設(shè)置：

自動(dòng)測試

稀釋水量：50ml

接收液量: 25ml

加酸體積：10ml

蒸餾時(shí)間：7min

淋洗水量：10ml

滴定

參數(shù)設(shè)置：

9結(jié)果與討論

粉條中二氧化硫殘留量未檢出，表明該產(chǎn)品未經(jīng)硫磺熏蒸，屬于安全健康食品。

2 實(shí)驗(yàn)時(shí)必須選擇微量滴定進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，因?yàn)槌Ａ康味ㄊ且粍?dòng)態(tài)滴定過程，微量滴定除初次添加之外的每次添加體積都是一樣的，便于控制滴定過程。

2 滴定過程滴定管注意避光，以免引起滴定劑濃度的變化。

2 由于該滴定類型屬于氧化還原滴定，終點(diǎn)時(shí)電位突越很大，參數(shù)設(shè)置時(shí)可以將電位突越量設(shè)置的大一些，因每次添加的量較小，滴定過程中E’變化較大，以免其他的假突越干擾終點(diǎn)判斷。

2 測試時(shí)需將樣品盡量減小，以防取樣不均，造成樣品平行性較差。