杜馬斯定氮儀測定丁腈橡膠中的丙烯腈含量
1 前言
丁腈橡膠是由丁二烯和丙烯腈經(jīng)乳液聚合法制得的，丁腈橡膠主要采用低溫乳液聚合法生產(chǎn)，耐油性極好，耐磨性較高，耐熱性較好，粘接力強。丁腈橡膠主要用于制造耐油橡膠制品。簡稱NBR，由丁二烯與丙烯腈共聚而制得的一種合成橡膠。
實驗采用杜馬斯燃燒法使丁腈橡膠在高純氧氣中燃燒釋放出氮，參照《ISO 24698-1 丁腈橡膠中丙烯腈含量的測定 第一部分 燃燒分析法》方法，使用杜馬斯分析儀定量測定。
2 儀器與試劑
2.1儀器
D100杜馬斯分析儀；SOX406索氏提取儀；分析天平；錫箔紙；壓片工裝；剪刀。
2.2試劑與材料
氧氣，純度>99.999%；二氧化碳氣體，純度>99.999%；L-天冬氨酸標準品，純度>99%；無水乙醇
3 實驗方法
3.1 樣品制備
根據(jù)ISO1795標準的方法取樣10g-50g, 將樣品通過雙面間隙為0.2mm±0.05 mm的輥碾制粉機，通過時輥的溫度應(yīng)維持在100℃±5℃。從上述操作制備的樣品中取3g-5g。
3.2抽提
用無水乙醇按照ISO1407：1992方法B提取樣品，并另取少量乙醇沖洗提取物兩次，倒出燒杯中的內(nèi)容物至篩網(wǎng)上以回收萃取物。用吸收紙輕輕吸干多余的溶劑，并干燥并分離提取的橡膠在100℃±2℃條件下，直到樣品質(zhì)量在10min內(nèi)的變化不超過0.1mg為止。
3.3 上機測試
稱取制備好的樣品100mg（精確值0.01mg）左右，使用錫箔紙包裹樣品
3.3.1 溫度/載氣流量設(shè)置
依次點擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置
3.3.2 實驗方法設(shè)置
依次點擊設(shè)置-設(shè)定-實驗方法-新建方法
4 實驗結(jié)果
樣品中結(jié)合腈基含量的百分數(shù)通過以下公式計算：
式中： WA為結(jié)合腈基含量；
WN為測量到的氮氣含量；百分比；
3.79為蛋白轉(zhuǎn)化系數(shù)。
參考文獻
ISO 24698-1《丁腈橡膠中丙烯腈含量的測定 第一部分 燃燒分析法》
ISO 1795《天然生膠和合成生膠 取樣和樣品制備規(guī)程》
ISO1407：1992《橡膠溶劑萃取物的測定》