杜馬斯定氮法測定大豆粗蛋白含量
1 方法原理
在氧化還原條件下，試樣在燃燒管中燃燒加熱，經(jīng)吸收劑去除干擾成分后，試樣中的氮元素定量轉(zhuǎn)化成分子氮，被熱導(dǎo)檢測器定量檢測。實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 2007-2011 谷類、豆類粗蛋白質(zhì)含量的測定 杜馬斯燃燒法》方法，使用燃燒法定氮儀定量測定大豆粗蛋白。
2 儀器與設(shè)備
海能D100杜馬斯分析儀；電子分析天平；40目篩片式粉碎機(jī)；錫箔紙；壓片工裝；
3 試劑與材料
—氧氣：純度 > 99.999 %
—二氧化碳?xì)猓杭兌?> 99.999 %
—L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度 > 99 %
—市購大豆
4 樣品制備
所有樣品均在110 ℃烘箱內(nèi)干燥1-2 h，用40目篩片式粉碎機(jī)粉碎，并置于封口袋中備用。準(zhǔn)確稱取制備好的試樣100 mg -150 mg（精確至0.00001 g）置于錫箔紙中，使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測。
5 方法設(shè)置
（1）溫度/載氣流量設(shè)置：依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置
（3）實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置：依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法
備注：錫箔藥片放入自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，壓緊面朝上放置，防止工裝操作錫紙露邊角造成的進(jìn)樣器機(jī)械故障。