電位定法測定電鍍?nèi)芤褐械穆入x子和硼酸含量
1 前言
電鍍的原理是以金屬為陽極，鍍件為陰極，通以直流電后在陰極（鍍件）上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化，為了保證陽極的正常溶解，需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。
在鍍液中加入氯離子不僅能去陽極極化并改善陽極溶解防止其鈍化，還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。
硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑，使其pH值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例：當(dāng)鍍鎳液的pH值過低，將使陰極電流效率下降；而pH值過高時，會使鍍層脆性增加，同時 Ni(OH)2膠體在電極表面的吸附，還會造成氫氣泡的滯留，使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用，所以生產(chǎn)中必須嚴格控制硼酸含量。
本文采用電位滴定的方式，配合自動進樣器，操作省時省力，結(jié)果更加準確可靠。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
T960電位滴定儀，T9616自動進樣器，
銀復(fù)合電極，pH復(fù)合電極，甘油混合液
2.2 試劑
硝酸銀溶液（0.0509mol/L），pH=10的緩沖溶液，氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
（1）氯離子
精確量取試樣1.0mL于滴定杯中，加入50mL水。平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進樣器上，設(shè)置方法，用硝酸銀溶液滴定，記錄用量。同時做空白實驗。
（2）硼酸
精確量取試樣1.0mL于滴定杯中，先加入40mL水，再加入25mL甘油混合液，平行處理三次以上，并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進樣器上，設(shè)置方法，。用氫氧化鈉溶液滴定，記錄用量。同時做空白實驗。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 結(jié)果
（1）氯離子
空白體積：0.02mL
（2）硼酸含量
空白體積：0.11mL
計算公式
（1）氯離子
式中：
X --氯離子的含量，單位是克每升（g/L）；
V1 --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量，單位為毫升（mL）；
C --硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V --樣品的體積，單位為（mL）；
35.5 --氯的分子量。
（2）硼酸
式中：
X --硼酸的含量，單位是克每升（g/L）；
V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量，單位為毫升（mL）；
C --氫氧化鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V --樣品的體積，單位為（mL）；
61.8 --硼酸的分子量。
4.2 圖譜
4.3 結(jié)論
測定硼酸時可做預(yù)實驗（即通過酚酞指示劑判定溶液終點pH）。參考溶液顏色變化選擇pH=8.4作為儀器“終點滴定”模式的終點值。選擇合適的參數(shù)用自動進樣器可以讓單個樣品在4min左右完成滴定和清洗的步驟。測定氯離子時，選擇合適的參數(shù)用自動進樣器可以讓單個樣品在2min左右完成滴定和清洗的步驟。
用此方法測定這兩種成分操作簡單，重復(fù)性良好。
注意事項
1、自動進樣器采用噴淋清洗，噴淋時間設(shè)置6s即可。
2、試劑的添加可使用滴定模塊自動完成。