電位滴定N,N-二甲基丙烯酰胺中雜質(zhì)胺的含量
N，N-二甲基丙烯酰胺，無色透明液體，容易生成高聚合度的聚合物，可與丙烯酸類單體、苯乙烯、乙酸乙烯等共聚，聚合物或加成物有優(yōu)異的吸濕性、防靜電性、分散性、相容性、保護(hù)穩(wěn)定性、粘接性等，有廣泛的用途。可廣泛用于化纖、塑料、造紙、印刷等領(lǐng)域，是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品。工業(yè)上常用的是丙烯酸酯合成法，但在合成過程中常有雜質(zhì)出現(xiàn)影響其純度，本文采用高氯酸冰乙酸溶液來滴定雜質(zhì)，以甲基異丙酮為溶劑，獲得了不錯(cuò)的效果。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀，10mL滴定管單元，
Hamilton pH復(fù)合電極。
2.2 試劑
三級(jí)水，高氯酸冰乙酸溶液（0.01mol/L）、甲基異丙酮。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱量一定量的樣品到滴定杯中，加入50mL甲基異丙酮，攪拌溶解。用高氯酸冰乙酸溶液滴定至終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)中加入同一樣品不同取樣量作為對(duì)照，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。
3.2 參數(shù)設(shè)置
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.06mL
式中：
X ---胺值含量，單位為毫克每克（mg/g）；
V ---試樣消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 ---空白試驗(yàn)消耗的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升（mL）；
C ---高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，單位為摩爾每升（mol/L）；
m ---試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
56.1 ---氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。
4.2 實(shí)驗(yàn)圖譜
4.3 結(jié)論
圖譜峰比較尖銳，結(jié)果明顯。根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知，實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合方法對(duì)于精度的要求。
注意事項(xiàng)
1、建議將最小添加體積改為0.02mL。
2、建議每次實(shí)驗(yàn)完成后用冰乙酸清洗電極。