電位滴定法檢測銀棒中的銀含量
1 前言
電觸頭是各種開頭電器及儀器儀表中擔(dān)負(fù)接通、斷開電路及負(fù)載電流的關(guān)鍵接觸部件，其性能直接影響開關(guān)電器的質(zhì)量及使用壽命。銀金屬氧化物電觸頭材料具有優(yōu)秀的抗熔焊性和抗腐蝕性，在低壓電器中廣泛應(yīng)用，是性能優(yōu)良、應(yīng)用最廣泛的電觸頭材料之一。
本文采用并改進了國標(biāo)中的關(guān)于銀含量的測定法，實驗證明T960電位滴定儀測定結(jié)果重復(fù)性良好，實驗簡單快捷。
2 實驗部分
2.1 儀器
T960全自動電位滴定儀，Hamilton 銀復(fù)合電極，
10mL滴定管單元，電陶爐
2.2 試劑
硫氰酸鉀溶液（0.0399mol/L），硝酸溶液（1+1）
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
將樣品剪成小塊，稱取約0.04g（精確至0.001g）置于滴定杯中，加入硝酸溶液10mL，于電陶爐低溫（100℃）加熱溶解，除去黃煙，加入50mL水，冷卻至室溫。用硫氰酸鉀溶液進行滴定，并做空白實驗。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)定
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
式中：
X --銀含量，單位為%；
V --滴定試樣所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白液所消耗的硫氰酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C --硫氰酸鉀滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；
107.8 --銀的摩爾質(zhì)量，單位為（g/mol）。
4.2 滴定圖譜
4.3結(jié)論
根據(jù)國標(biāo)要求，要求同一樣品兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.3%，由實驗結(jié)果得知除銀氧化鎳樣品含量差值略大外，其他測定均符合要求，同時圖譜顯示峰形明顯，證明了電位滴定測定法的精準(zhǔn)可靠。
參考文獻
GB/T 24268-2009 銀氧化錫電觸頭材料化學(xué)分析方法。
注意事項
1、需要標(biāo)定硫氰酸鉀溶液，方法參照GB/T 601-2016。
2、建議每次測定時均做空白實驗。
3、五種樣品圖譜形狀類似，因此本報告僅提供了一張圖片。
4、不建議加入硫酸鐵銨溶液作為指示劑，因為會導(dǎo)致圖譜在終點附近產(chǎn)生雜峰，影響結(jié)果。