電位滴定法檢測(cè)稀土氧化鋱的純度
1 前言
稀土氧化鋱是一種灰褐色粉末,用于制作金屬鋱、磁光玻璃、熒光粉、磁光貯存、化工添加劑等。本文用電位滴定儀檢測(cè)稀土氧化鋱的純度,操作步驟簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon T960全自動(dòng)電位滴定儀
鉛復(fù)合電極,10ml滴定管單元。
2.2 試劑
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)、氧化鎂、濃硝酸、純化水。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1)樣品溶解
準(zhǔn)確稱取稀土試樣14.95g,在燒杯中加35mL純水,再加15mL濃硝酸,加熱至近沸,將約7.5g稀土試樣在攪拌狀態(tài)下分多次加入燒杯中,只有當(dāng)前面的樣品溶完后,才能再次加入試樣。全部溶解當(dāng)溶液澄清后,移入100mL容量瓶中;按上述方法把剩余樣品全部溶解,合并兩次溶液并定容至100mL容量瓶中,此為溶液A。用移液管吸取溶液A40mL于250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,此為溶液B。
(2) 含量測(cè)定
吸取溶液B2mL于滴定杯中,加入10mL pH=4的乙酸乙酸鈉緩沖溶液,加水60mL,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)滴定至終點(diǎn)。
3.2 儀器參數(shù)
其中
X --樣品的純度,%;
V1 --樣品消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
C --EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V2 --移取溶液B的體積數(shù)值,mL。
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
4.2 結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得知,用電位滴定儀檢測(cè)稀土氧化鋱的純度結(jié)果重復(fù)性良好 ,操作簡(jiǎn)單,結(jié)果準(zhǔn)確,提高了工作效率。
