電位滴定法檢測(cè)鐵粉中的鐵含量
1 前言
鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定普遍采用的是三氯化鈦-重鉻酸鉀法。該方法具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，在原理上易理解，但是具體的操作條件不容易掌握，在操作過(guò)程中也易造成操作誤差。本文參照國(guó)標(biāo)和客戶提供的方法，采用電位滴定的方式進(jìn)行，避免了顏色判定可能產(chǎn)生的誤差，節(jié)省了時(shí)間和試劑，為全鐵含量的測(cè)定提供了一定的方法依據(jù)。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
T960全自動(dòng)電位滴定儀、Hamilton 鉑復(fù)合電極、
10mL滴定管單元、電熱板
2.2 試劑
相關(guān)配制見(jiàn)附錄。
重鉻酸鉀溶液（約0.5mol/L，經(jīng)標(biāo)定后實(shí)測(cè)為0.496mol/L），鹽酸溶液（1+1）、二氯化錫溶液（6%）、鎢酸鈉溶液（5%）、二苯胺磺酸鈉溶液（0.2%）、氟化鈉溶液（4%）、三氯化鈦溶液（40g/L）、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）、重鉻酸鉀（0.05mol/L）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
稱取約0.2g（精確至0.001g）置于滴定杯中，加入鹽酸溶液50mL，于電熱板上加熱至盡沸（300℃）溶解，若試樣難溶時(shí)可加少許氟化鈉溶液助溶。待試樣溶盡且溶液剩約15-20mL時(shí)，滴入二氯化錫溶液至淡黃色，冷卻。加入20滴鎢酸鈉溶液，繼續(xù)滴加三氯化鈦至溶液呈穩(wěn)定的鎢藍(lán)色。加入20mL硫磷混酸，搖勻，用0.05mol/L的重鉻酸鉀溶液滴至無(wú)色，用重鉻酸鉀溶液（0.496mol/L）進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
空白實(shí)驗(yàn)不加二氯化錫溶液，其它試劑添加采用與測(cè)量試樣完全相同的步驟。
3.2 儀器參數(shù)設(shè)定
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積：0.18 mL。
（1）鐵紅
（2）鐵粉
計(jì)算公式：
式中：
X --鐵含量，單位為%；
V --滴定試樣所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 --滴定空白液所消耗的重鉻酸鉀滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
C --重鉻酸鉀滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m --試樣的稱樣量，單位為克（g）；
55.85 --鐵的摩爾質(zhì)量，單位為（g/mol）。
4.2 滴定圖譜
（1）鐵紅
（2）鐵粉
.
4.3結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進(jìn)了鐵粉中全鐵含量的測(cè)定方法，為全鐵測(cè)定提供了一定的參考依據(jù)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明T960電位滴定儀測(cè)定結(jié)果精確度高、重復(fù)性良好、穩(wěn)定性良好。能夠滿足分析工作的需要。
參考文獻(xiàn)
GB/T 223.7-2002 鐵粉 鐵含量的測(cè)定 重鉻酸鉀滴定法
注意事項(xiàng)
1、樣品的測(cè)定間隔盡量縮短，以保證結(jié)果的重復(fù)性。
2、試樣溶解完全后可能會(huì)出現(xiàn)白色片狀沉淀，是由溶液體積變少導(dǎo)致氟化鈉析出引起的，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
3、滴加三氯化鈦后保證至少穩(wěn)定30s不褪色。
附錄
1、重鉻酸鉀溶液（0.496mol/L）：配制與標(biāo)定按國(guó)標(biāo)GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備。
2、二氯化錫溶液（6%）：將6g二氯化錫加熱溶于15mL濃鹽酸中，用水稀釋至100mL。
3、鎢酸鈉溶液（5%）：將5g鎢酸鈉溶于適量水中，加入10mL磷酸，用水稀釋至100mL。
4、氟化鈉溶液（4%）：將4g氟化鈉溶于適量水中，用水稀釋至100mL。
5、三氯化鈦溶液（40g/L）：吸取3.4mL濃三氯化鈦溶液（1.192g/mL），用鹽酸（1+1）稀釋至100mL。
5、硫磷混酸溶液（1.5：1.5：7）：將150mL濃硫酸注入400mL水中，然后邊攪拌邊緩慢加入150mL磷酸，冷卻后用水稀釋至1L。